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2、发明属于高分子物理或凝聚态物理技术 领域， 具体涉及一种聚甲基丙烯酸甲酯高分子伸 展链的制备方法。 本发明是以聚苯乙烯-聚甲基 丙烯酸甲酯嵌段共聚物为原料， 将其溶于甲苯 中， 多次稀释配成一定浓度的PS-b-PMMA极稀溶 液， 控制旋转速度和时间后， 将稀溶液滴在新劈 开的云母基底表面进行旋转涂膜， 取出样品， 室 温干燥后在原子力显微镜下可观察到PMMA伸展 链。 本发明的制备过程简单、 可控性好； 制备的聚 甲基丙烯酸甲酯伸展链在云母基底上分散均匀， 伸展程度高， 尤其适用于研究高分子伸展链的构 象转变及相应的凝聚态特征。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 105801889
3、 A 2016.07.27 CN 105801889 A 1.一种聚甲基丙烯酸甲酯高分子伸展链的制备方法， 其特征在于按照以下步骤进行： （1） 配制聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物稀溶液： 先将一定质量的PS-b-PMMA 粉末溶于甲苯中， 配成重量浓度为0.1wt%0.4wt%的甲苯溶液， 加入甲苯进行多次稀释， 最 终配制成重量浓度为0.0001wt%0.0006wt%的PS-b-PMMA极稀溶液备用； （2） 旋转涂膜法制备高分子伸展链： 将新劈开的云母片作为基底放在旋转涂膜机上， 预 先设定好旋转涂膜机的转速和时间， 将步骤 （1） 中的PS-b-PMMA极稀溶液滴到云母表面，
4、盖 上盖子， 启动旋转涂膜机进行旋转涂膜， 结束后取出样品， 室温放置挥发掉残余甲苯， 将样 品粘到圆形垫片上， 采用原子力显微镜轻敲模式可以直接观察到聚甲基丙烯酸甲酯伸展 链。 2.根据权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酸甲酯高分子伸展链的制备方法， 其特征在 于所述的聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物是商业化的含有聚苯乙烯和聚甲基丙烯 酸甲酯的两嵌段共聚物， 其中聚苯乙烯嵌段的数均分子量为50,000200,000g/mol， 聚甲 基丙烯酸甲酯嵌段的数均分子量为50,000400,000g/mol， 该嵌段共聚物的多分散指数 （Mw/Mn） 为1.01.4。 3.根据权利要求1所述的一种聚
5、甲基丙烯酸甲酯高分子伸展链的制备方法， 其特征在 于所述的旋转涂膜机的转速为1000rpm8000rpm， 旋转涂膜时间为10s50s。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105801889 A 2 一种聚甲基丙烯酸甲酯高分子伸展链的制备方法 技术领域 0001 本发明属于高分子物理或凝聚态物理技术领域， 具体涉及一种聚甲基丙烯酸甲酯 高分子伸展链的制备方法。 背景技术 0002 高分子以单链形式存在时具有许多特殊的形态、 结构和性质。 作为高分子凝聚态 的研究热点， 高分子单链可能会存在分子内的缠结， 但不存在分子链间的缠结， 分子链的链 段间存在一定相互吸引， 完全不同于分子链间相互缠结的
6、多链凝聚态。 目前， 采用原子力显 微镜 （AFM） 可以直接观察到高分子伸展链的形貌及其构象转变等特征。 0003 申请号为9.5， 名称为一种高分子单链的制备方法的中国专利公开 了一种高分子单链的制备方法， 具体包括： a.将聚合物溶于低沸点溶剂中配成聚合物溶液， 磁力搅拌溶液使聚合物分子链在溶液中处于彼此孤立状态； b.将该溶液滴加到沉淀溶剂 中， 磁力搅拌混合溶液， 控制温度在低沸点溶剂沸点和沉淀溶剂沸点之间， 恒温0.51小 时， 单链聚合物沉淀到沉淀溶剂中； c.离心分离或过滤沉淀溶剂， 获得塌缩成球形的单链高 分子颗粒。 上述专利最终制备的是球形的单链高分子
7、颗粒， 而不是高分子伸展链。 现有的高 分子伸展链的制备多采用稀溶液表面膜转移法。 日本科学家Hashimoto等将聚苯乙烯-聚甲 基丙烯酸甲酯嵌段共聚物 （PS-b-PMMA） 的稀溶液滴在Langmuir-Blodgett(LB)水槽的水 面， 然后将分散的分子链转移到云母基底上得到聚集的聚甲基丙烯酸甲酯 （PMMA） 分子链结 构， 通过控制湿度下对样品进行退火处理， 可以得到PMMA伸展链。 Kumaki等选用全同立构 PMMA配成浓度为9.210-5g/mL的氯仿溶液， 将溶液滴在LB水槽的水面， 采用新劈开的云母 片沾入水中垂直向上拉出， 通过调整LB水槽的表面压力制备出PMMA伸
8、展链。 0004 综上所述， 已经授权的中国专利 （9.5） 中只能制备出塌缩成球形的单 链高分子颗粒， 而现有的制备高分子伸展链的方法是采用分子链相互孤立存在的极稀溶液 将其滴在LB水槽的水面， 使溶液迅速扩展至液体表面上再用基底捞起先制备单层膜， 然后 经过复杂的后处理才能得到高分子伸展链。 可见， 现有的PMMA伸展链的制备过程复杂， 尤其 是后处理过程中需要严格控制环境湿度和退火时间， 可重复性差。 发明内容 0005 为了解决上述现有技术存在的问题， 本发明提供一种聚甲基丙烯酸甲酯 （PMMA） 高 分子伸展链的制备方法， 目的是以聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯嵌段
9、共聚物 （PS-b-PMMA） 为 原料， 将其溶于甲苯中， 多次稀释配成一定浓度的PS-b-PMMA极稀溶液， 然后进行旋转涂膜。 控制旋转速度和时间后， 将稀溶液滴在新劈开的云母基底表面旋涂制样， 取出样品， 室温干 燥后在原子力显微镜下可以观察到PMMA伸展链， 方法简单易行， 条件可控性好。 0006 实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行： （1） 配制聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物 （PS-b-PMMA） 稀溶液： 先将一定质量 的PS-b-PMMA粉末溶于甲苯中， 配成重量浓度为0.1wt%0.4wt%的甲苯溶液， 加入甲苯进行 说明书 1/4 页 3 CN 105801
10、889 A 3 多次稀释， 最终配制成重量浓度为0.0001wt%0.0006wt%的PS-b-PMMA极稀溶液备用； （2） 旋转涂膜法制备高分子伸展链： 将新劈开的云母片作为基底放在旋转涂膜机上， 预 先设定旋转涂膜机的转速和时间， 将步骤 （1） 中的PS-b-PMMA极稀溶液滴到云母表面， 盖上 盖子， 启动旋转涂膜机进行旋转涂膜， 结束后取出样品。 室温放置， 挥发掉残余甲苯后， 将样 品粘到圆形垫片上， 采用原子力显微镜轻敲模式可直接观察到聚甲基丙烯酸甲酯伸展链。 0007 其中， 所述的聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物是商业化的含有聚苯乙烯 和聚甲基丙烯酸甲酯的两嵌段共聚物，
11、 其中聚苯乙烯嵌段的数均分子量为50,000200,000 g/mol， 聚甲基丙烯酸甲酯嵌段的数均分子量为50,000400,000g/mol， 该嵌段共聚物的多 分散指数 （Mw/Mn） 为1.01.4。 0008 所述的旋转涂膜机的转速为1000rpm8000rpm， 旋转涂膜时间为10s50s。 0009 与现有技术相比， 本发明的特点和有益效果是： （1） 本发明采用聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物稀溶液旋转涂膜法制备聚甲 基丙烯酸甲酯伸展链， 旋转涂膜过程能够使稀溶液中高度伸展的聚甲基丙烯酸甲酯伸展链 被迅速捕捉于云母基底表面， 有效阻止了聚甲基丙烯酸甲酯分子链的团聚。 001
12、0 （2） 与现有的方法相比， 本发明的制备过程简单、 可控性好； 制备的聚甲基丙烯酸 甲酯伸展链在云母基底上分散均匀， 伸展程度高， 尤其适用于研究高分子伸展链的构象转 变及相应的凝聚态特征。 附图说明 0011 图1是本发明实施例1中制备得到的聚甲基丙烯酸甲酯高分子伸展链在不同分辨 率下的AFM图； 图2是本发明采用AFM侧切法测量PMMA伸展链的高度示意图。 具体实施方式 0012 本实施例中使用的原子力显微镜是商业化的原子力显微镜， 并且能够在轻敲模式 或非接触模式操作， 另外， 原子力显微镜所用的针尖是商业化的硅或氮化硅针尖， 力常数为 2.025.0N/m。 0013 下面结合实施
13、例说明该发明的具体实施方式， 本发明的实施方式不仅限于实施例 所述内容。 0014 实施例1 本实施例的聚甲基丙烯酸甲酯高分子伸展链的制备方法按照以下步骤进行： （1） 配制PS-b-PMMA稀溶液： 先将一定质量的PS-b-PMMA粉末溶于甲苯中， 其中选用的 PS-b-PMMA嵌段共聚物分子量为130,000-133,000， Mw/Mn=1.10， 配制成重量浓度为0.1wt% 的甲苯溶液， 加入甲苯进行多次稀释， 最终配制成重量浓度为0.0001wt%的PS-b-PMMA极稀 溶液备用； （2） 旋转涂膜法制备高分子伸展链： 将新劈开的云母片作为基底放在旋转涂膜机上， 预 先设定好旋转
14、涂膜机的转速和时间， 旋转涂膜机的转速为3000rpm， 旋转涂膜时间为30s， 将步骤 （1） 中的PS-b-PMMA极稀溶液滴到云母表面， 盖上盖子， 启动旋转涂膜机进行旋转涂 膜， 结束后取出样品， 室温放置挥发掉残余甲苯， 将样品粘到圆形垫片上， 采用原子力显微 说明书 2/4 页 4 CN 105801889 A 4 镜轻敲模式直接观察聚甲基丙烯酸甲酯高分子伸展链， 如图1所示， 可以看出伸展链之间彼 此独立， 不发生团聚。 采用侧切法可以测量平均链长和平均高度， 如图2所示， 具体测试结果 如表1所示。 0015 实施例2 本实施例的聚甲基丙烯酸甲酯高分子伸展链的制备方法按照以下步
15、骤进行： （1） 配制PS-b-PMMA稀溶液： 先将一定质量的PS-b-PMMA粉末溶于甲苯中， 其中选用的 PS-b-PMMA嵌段共聚物分子量为130,000-360,000， Mw/Mn=1.09， 配制成重量浓度为0.3wt% 的甲苯溶液， 加入甲苯进行多次稀释， 最终配制成重量浓度为0.0003wt%的PS-b-PMMA极稀 溶液备用； （2） 旋转涂膜法制备高分子伸展链： 将新劈开的云母片作为基底放在旋转涂膜机上， 预 先设定好旋转涂膜机的转速和时间， 旋转涂膜机的转速为4000rpm， 旋转涂膜时间为20s， 将步骤 （1） 中的PS-b-PMMA极稀溶液滴到云母表面， 盖上盖子
16、， 启动旋转涂膜机进行旋转涂 膜， 结束后取出样品， 室温放置挥发掉残余甲苯， 将样品粘到圆形垫片上， 采用原子力显微 镜轻敲模式直接观察聚甲基丙烯酸甲酯高分子伸展链， 采用侧切法可以测量平均链长和平 均高度， 具体测试结果如表1所示。 0016 实施例3 本实施例的聚甲基丙烯酸甲酯高分子伸展链的制备方法按照以下步骤进行： （1） 配制PS-b-PMMA稀溶液： 先将一定质量的PS-b-PMMA粉末溶于甲苯中， 其中选用的 PS-b-PMMA嵌段共聚物分子量为140,000-65,000， Mw/Mn=1.09， 配制成重量浓度为0.2wt%的 甲苯溶液， 加入甲苯进行多次稀释， 最终配制成重
17、量浓度为0.0002wt%的PS-b-PMMA极稀溶 液备用； （2） 旋转涂膜法制备高分子伸展链： 将新劈开的云母片作为基底放在旋转涂膜机上， 预 先设定好旋转涂膜机的转速和时间， 旋转涂膜机的转速为2500rpm， 旋转涂膜时间为40s， 将步骤 （1） 中的PS-b-PMMA极稀溶液滴到云母表面， 盖上盖子， 启动旋转涂膜机进行旋转涂 膜， 结束后取出样品， 室温放置挥发掉残余甲苯， 将样品粘到圆形垫片上， 采用原子力显微 镜轻敲模式直接观察聚甲基丙烯酸甲酯高分子伸展链， 采用侧切法可以测量平均链长和平 均高度， 具体测试结果如表1所示。 0017 实施例4 本实施例的聚甲基丙烯酸甲酯高
18、分子伸展链的制备方法按照以下步骤进行： （1） 配制PS-b-PMMA稀溶液： 先将一定质量的PS-b-PMMA粉末溶于甲苯中， 其中选用的 PS-b-PMMA嵌段共聚物分子量为130,000-133,000， Mw/Mn=1.10， 配制成重量浓度为0.4wt% 的甲苯溶液， 加入甲苯进行多次稀释， 最终配制成重量浓度为0.0004wt%的PS-b-PMMA极稀 溶液备用； （2） 旋转涂膜法制备高分子伸展链： 将新劈开的云母片作为基底放在旋转涂膜机上， 预 先设定好旋转涂膜机的转速和时间， 旋转涂膜机的转速为5000rpm， 旋转涂膜时间为20s， 将步骤 （1） 中的PS-b-PMMA极稀溶液滴到云母表面， 盖上盖子， 启动旋转涂膜机进行旋转涂 膜， 结束后取出样品， 室温放置挥发掉残余甲苯， 将样品粘到圆形垫片上， 采用原子力显微 镜轻敲模式直接观察聚甲基丙烯酸甲酯高分子伸展链， 采用侧切法可以测量平均链长和平 均高度， 具体测试结果如表1所示。 说明书 3/4 页 5 CN 105801889 A 5 说明书 4/4 页 6 CN 105801889 A 6 图1 图2 说明书附图 1/1 页 7 CN 105801889 A 7
